邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
PAEs对大气的污染主要来源于喷涂涂料、塑料垃圾的焚烧和农用薄膜中增塑剂的挥发,其中,增塑剂对大气污染已引起人们重视。PAEs主要以气溶胶的形式存在于空气中,采集方法有液体吸收法和固体吸附法。甲醇、二氯甲烷和正己烷均有较好的吸收效果,但二氯甲烷比甲醇易挥发,在采样过程中容易损失,而甲醇吸收液可以直接进样,故常采用甲醇作吸收液[1]。常用的固体吸附剂有颗粒状吸附剂、纤维状滤料等。玻璃纤维滤膜能耐高温(400~500℃),可通过加热去除滤膜上存在的有机杂质,减少对有机化合物采集和分析的干扰,并且通气阻力小,采样效率高,能简单地用有机溶剂浸泡的方法来提取采集在上面的被测物质,因此是采集固态和液态的气溶胶的最适材料[2]。固相吸附离子交换树脂如:XAD-2是最有效的采集半挥发性气态有机物的方法,因此在滤膜末端连接固相吸附离子交换树脂可以采集到大气中总的PAEs[3]。
大气颗粒物样品收集后,采用索氏提取或超声提取初步富集分离。由于索氏提取时间长,使用的溶剂量大,操作繁琐,大多数采用超声提取的方法。近年来,微波辅助萃取技术(MAE)受到大家关注。微波辅助萃取技术(MAE)是利用微波加热的特性对物质中的目标成分进行选择性萃取的方法。通过调节微波加热的参数,可有效加热目标成分,以利于目标化合物的萃取和分离。此方法可以同时萃取多种有机物,操作简便快速,成本低[4]。
由于大气基质复杂,在测定前必须对待测组分进行有效的预分离,最常用的预分离方法是双柱层析、微型硅胶柱层析法。王西奎,王筱梅等[5]分别用氧化铝和硅胶装填的双柱分离大气样品中邻苯二甲酸酯,建立了双柱层析预分离法。双柱法溶剂用量大、操作繁锁、易造成空白污染,精密度欠佳。由于层析柱柱效与填料粒径平方成反比,王西奎等[6]利用小粒径硅胶(10~40 mm)作为层析柱填料,建立了大气中痕量邻苯二甲酸酯的微型硅胶柱层析预分离方法,得到较高的分离效率,并使前处理操作简便。
2.2 水样品
地表水和地下水中的PAEs的来源主要通过两大途径:直接途径是含有该类化合物工业废水的排放,固体废弃物的堆放和雨水淋洗以及PVC塑料的缓慢释放;间接途径是该类化合物排入大气,通过干沉降或雨水淋洗而转入水环境中。PAEs在水中不易溶解,在水环境中浓度一般只有1O-9数量级,因此,监测水中这类物质必须经过预富集